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一、项目进展情况及取得成果
项目进展情况:按计划进行
主要研究阶段(起止时间) 研究内容 完成情况
2019 年2月复合材料的制备(黑磷烯与氧化石墨烯质量比为1:7,将水作为溶剂,24h光照后,冷冻干燥)可以
2019 年2月压片,测电导率可以
2019 年2月电化学剥离制备黑磷烯(50ml硫酸 5v电压,保护气,冰水) 剥离后清洗500转1次取上清,12000转3次取沉淀,水离心洗至中性可以
2019 年2月复合材料表征(XPS,Raman结果显示,复合材料中黑磷烯峰强度过低,几乎全被氧化)推测1:7质量比,黑磷烯与氧化石墨烯的复核反应较慢24小时后被稳定的量过于少,加大比例或提高反应时间。可以
2019 年3月剥离制备黑磷烯可以
2019 年3月复合材料的制备(为了验证反应时间对复合材料制备影响,选择黑磷烯与氧化石墨烯质量比为1:6,制备时分别在光照时间为24h,36h,48h,60h,72h的时候,取出相同量的复合材料,全部制备完成后,冷冻干燥。)可以
2019 年3月材料的红外表征:不同反应时间的复合材料的表征结果显示:24小时至48小时随时间增加,复合材料还原效果增加显著,48小时至以后,效果增加不明显,几乎与48小时反应时间效果相同。拟定之后采用48小时反应时间。可以
2019 年4月剥离制备黑磷烯(黑磷0.5g/块*4块,5V电压)离心洗2次可以
2019 年4月复合材料制备(验证黑磷烯浓度对反映效果影响:6mlGo溶液,浓度为5.44mg/ml,制备两份复合材料,一份黑磷烯与氧化石墨烯质量比为1:2,一份黑磷烯与氧化石墨烯质量比为1:6,光照48h,冷冻干燥) 延长光催化反应时间可以
2019 年4月高浓度黑磷烯材料(1:2比例)得到0.0874g;低浓度黑磷烯材料(1:6)得0.0465g 低浓度复合材料(1:6)略有板结,猜测可能是这个比例的材料中氧化石墨烯还原效果较低,还原之后仍有部分含氧官能团存在导致可以
2019年5月高浓度复合材料的储钠性能测试可以
2019 年5月SEM表征结果显示符合材料上白色板结物质(可能是氧化的黑磷烯在抽滤阶段没清洗干净,可能是未结合的黑磷烯被氧化)抽滤冲洗以后3次 表征结果显示质量比1:2还原效果好于1:6还原效果 初步怀疑以水为溶剂也会让氧化效果加剧,下次准备对比试验且选用质量比1:2。可以
2019 年5月电催化合成氨性能测试。可以
2019 年5月复合材料制备(准备制备两份复合材料,1号以水为溶剂制备,2号以酒精为溶剂制备,黑磷烯与氧化石墨烯质量为都比1:2 ,光照48小时)可以
2019 年6月复合材料的XPS表征:以水为溶剂时,黑磷烯氧化较严重可以
2019 年6月超纯水洗5到6次,冷干复合材料可以
2019 年6月SEM结果显示,酒精为溶剂,C/O几乎不变,氧化少,对比之后决定以后改用酒精为溶液可以
2019 年7月测酒精溶液的复合材料的TEM结果显示Cu较多(铜胶带引入) 以后测TEM对感兴趣部位放大可以
2019 年9月制备复合材料(高浓黑磷烯复合材料,黑磷烯与氧化石墨烯质量比1:2, ,48h光照)可以
2019 年9月复合材料Raman 紫外等表征可以
2019年 10月6批次黑磷剥离可以
项目研究成果(已取得的成果)
序号 项目成果名称 成果形式
1The Preparation of Black Phosphorus Quantum Dots by Gas Exfoliation with the Assistance of Liquid N2文章
2黑磷基储钠负极材料的研究进展文章
3黑磷的矿化法制备及其形成机制研究进展文章
4纳米黑磷制备的研究进展文章
5一种掺杂纳米黑磷或黑磷基混合材料的方法专利
 
二、项目季度报告

1.项目执行情况:

1)开发出了一种全新的高效制备纳米黑磷的方法;

2开发了一种稳定纳米黑磷的方法

3阐明了纳米黑磷的稳定机制

2.项目成果介绍:

1)开发出了一种全新的高效制备纳米黑磷的方法:

液氮为插层剂可以制备出黑磷量子点,并且黑磷量子点的横向尺寸约为10

nm。该方法通过震荡将液氮插入黑磷层间,当温度升高时液氮气化的巨大冲击力将黑磷剥离为纳米黑磷具有绿色环保省时高效简单易操作无杂质引入等优点。

2)开发了一种稳定纳米黑磷的方法:

以氧化石墨烯和黑磷烯为原料制备出石墨烯/黑磷烯纳米复合材料,并发现在紫外光照射条件下,纳米黑磷可以作为催化剂还原氧化石墨烯得到石墨烯/黑磷烯纳米复合材料,通过优化实验条件得到了三维石墨烯基纳米复合材料,并且该复合材料表现出高的稳定性

3)阐明了黑磷烯的稳定机制:

紫外光照条件黑磷烯作为一种催化剂催化还原氧化石墨烯,还原过程中黑磷烯与氧化石墨烯上的含氧官能团相互作用形成强的P-O-C键,从而从根本上稳定了纳米黑磷。

目前,小组成员已经参与发表项目相关论文4篇,其中包括一篇SCI论文;已申请中国发明专利一项

  3.项目存在问题:

在实验时存在的问题主要有:制备过程中需要使用仪器种类较多,需要等待时间较多,制备材料周期较长;原料消耗快,供给需等待;目前复合材料的氧化石墨烯还原程度不完全,可能不利于后续应用。

团队方面:个人专业知识和专业能力有所不足不足,个人专业知识和专业能力有所不足。

经费方面:后期经费略有不足。

 
三、经费使用明细情况
项目获批总经费(元) 已使用项目研究经费(元) 已报销金额(元) 未报销金额(元)
10000 0 0 0
项目经费开支情况
名目 用途 金额(元) 备注
论文版面费
专利申请费
调研、差旅费
打印、复印费
资料费
试剂等耗材费 化学试剂购买以及高纯氩气购买 4300
元器件、软硬件测试、小型硬件购置费 复合材料的表证 5700 Raman花费900元;XRD花费200元;XPS花费900元;AFM花费500元;透射电镜花费1600元;SEM花费1600元(其中也有制备失败的表征花费)
其它
 
四、项目后期具体工作计划
 
五、指导教师意见
已阅,情况属实
 
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