一、项目实施情况：
1.项目目标
1）开发出一种稳定纳米黑磷的新方法；
2）明确纳米黑磷稳定性的机制，建立高稳定黑磷烯基复合材料的设计理论和方法。
3）制备出一种高电催化活性的黑磷烯/石墨烯新型纳米复合材料。
2.项目研究过程
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时间
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过程记录
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2019 年2月
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复合材料的制备（黑磷烯与氧化石墨烯质量比为1:7，将水作为溶剂，24h光照后，冷冻干燥）
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2019 年2月
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压片，测电导率
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2019 年2月
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电化学剥离制备黑磷烯（50ml硫酸 5v电压，保护气，冰水）
剥离后清洗500转1次取上清，12000转3次取沉淀，水离心洗至中性
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2019 年2月
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复合材料表征（XPS，Raman结果显示，复合材料中黑磷烯峰强度过低，几乎全被氧化）推测1：7质量比，黑磷烯与氧化石墨烯的复核反应较慢24小时后被稳定的量过于少，加大比例或提高反应时间。
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2019 年3月
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剥离制备黑磷烯
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2019 年3月
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复合材料的制备（为了验证反应时间对复合材料制备影响，选择黑磷烯与氧化石墨烯质量比为1:6，制备时分别在光照时间为24h，36h，48h，60h，72h的时候，取出相同量的复合材料，全部制备完成后，冷冻干燥。)
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2019 年3月
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材料的红外表征：不同反应时间的复合材料的表征结果显示：24小时至48小时随时间增加，复合材料还原效果增加显著，48小时至以后，效果增加不明显，几乎与48小时反应时间效果相同。拟定之后采用48小时反应时间。
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2019 年4月
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剥离制备黑磷烯（黑磷0.5g/块*4块，5V电压）离心洗2次
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2019 年4月
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复合材料制备（验证黑磷烯浓度对反映效果影响:6mlGo溶液，浓度为5.44mg/ml，制备两份复合材料，一份黑磷烯与氧化石墨烯质量比为1:2，一份黑磷烯与氧化石墨烯质量比为1:6，光照48h，冷冻干燥）
延长光催化反应时间
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2019 年4月
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高浓度黑磷烯材料（1:2比例）得到0.0874g；低浓度黑磷烯材料（1:6）得0.0465g
低浓度复合材料（1:6）略有板结，猜测可能是这个比例的材料中氧化石墨烯还原效果较低，还原之后仍有部分含氧官能团存在导致
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2019年5月
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高浓度复合材料的储钠性能测试
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2019 年5月
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SEM表征结果显示符合材料上白色板结物质（可能是氧化的黑磷烯在抽滤阶段没清洗干净，可能是未结合的黑磷烯被氧化）抽滤冲洗以后3次
表征结果显示质量比1:2还原效果好于1:6还原效果
初步怀疑以水为溶剂也会让氧化效果加剧，下次准备对比试验且选用质量比1:2。
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2019 年5月
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电催化合成氨性能测试。
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2019 年5月
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复合材料制备（准备制备两份复合材料，1号以水为溶剂制备，2号以酒精为溶剂制备，黑磷烯与氧化石墨烯质量为都比1:2 ，光照48小时）
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2019 年6月
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复合材料的XPS表征：以水为溶剂时，黑磷烯氧化较严重
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2019 年6月
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超纯水洗5到6次，冷干复合材料
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2019 年6月
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SEM结果显示，酒精为溶剂，C/O几乎不变，氧化少，对比之后决定以后改用酒精为溶液
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2019 年7月
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测酒精溶液的复合材料的TEM结果显示Cu较多（铜胶带引入）
以后测TEM对感兴趣部位放大
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2019 年9月
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制备复合材料（高浓黑磷烯复合材料，黑磷烯与氧化石墨烯质量比1:2, ，48h光照）
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2019 年9月
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复合材料Raman 紫外等表征
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2019年 10月
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6批次黑磷剥离
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3.项目成果介绍：
1）开发出了一种全新的高效制备纳米黑磷的方法：
以液氮为插层剂可以制备出黑磷量子点，并且黑磷量子点的横向尺寸约为10
nm。该方法通过震荡将液氮插入黑磷层间，当温度升高时液氮气化的巨大冲击力将黑磷剥离为纳米黑磷。具有绿色环保，省时高效、简单易操作、无杂质引入等优点。
2）开发了一种稳定纳米黑磷的方法：
以氧化石墨烯和黑磷烯为原料制备出石墨烯/黑磷烯纳米复合材料，并发现在紫外光照射条件下，纳米黑磷可以作为催化剂还原氧化石墨烯得到石墨烯/黑磷烯纳米复合材料，通过优化实验条件得到了三维石墨烯基纳米复合材料，并且该复合材料表现出高的稳定性。
3）阐明了黑磷烯的稳定机制：
在紫外光照条件下黑磷烯作为一种光催化剂催化还原氧化石墨烯，还原过程中黑磷烯与氧化石墨烯上的含氧官能团相互作用形成强的P-O-C键，从而从根本上稳定了纳米黑磷。
二、项目创新点与特色：
1）开发出了一种全新的高效制备纳米黑磷的方法：
以液氮为插层剂可以制备出黑磷量子点，并且黑磷量子点的横向尺寸约为10
nm。该方法通过震荡将液氮插入黑磷层间，当温度升高时液氮气化的巨大冲击力将黑磷剥离为纳米黑磷。具有绿色环保，省时高效、简单易操作、无杂质引入等优点。
相比现有的超声剥离法，溶剂热法，电化学剥离法等方法，我们的新方法，不引入有机溶剂作为插层剂，以液氮作为插层剂，环保绿色：并且氮气作为惰性气体，在制备过程中保护纳米黑磷不被氧化，不需要额外制造惰性气氛：液氮制备过后自然气化，所得的纳米黑磷产品纯净度极高；制备条件为震荡，相比其他方法省时高效。
2）开发了一种稳定纳米黑磷的方法：
以氧化石墨烯和黑磷烯为原料制备出石墨烯/黑磷烯纳米复合材料，并发现在紫外光照射条件下，纳米黑磷可以作为催化剂还原氧化石墨烯得到石墨烯/黑磷烯纳米复合材料，通过优化实验条件得到了三维石墨烯基纳米复合材料，并且该复合材料表现出高的稳定性。
相比应用较多的包覆方法，我们的方法以成键的形式从根本上解决了纳米黑磷的易被氧化问题，而相比现有的成键方法，我们以石墨烯与纳米黑磷复合，稳定纳米黑磷的同时，引入导电性好的石墨烯材料，改善纳米黑磷导电性差的问题，方便了后续的应用。
3）阐明了黑磷烯的稳定机制：
在紫外光照条件下黑磷烯作为一种光催化剂催化还原氧化石墨烯，还原过程中黑磷烯与氧化石墨烯上的含氧官能团相互作用形成强的P-O-C键，从而从根本上稳定了纳米黑磷三、项目成果：
项目申请书中的预期成果及成果提交形式
公开发表论文：2(篇)，专利：2(项)，调查报告：0(份)，软件、著作：0(份)实物：1(件)，竞赛获奖：0(次)，其它：
项目结题时取得的成果
公开发表论文：4(篇)，专利：1(项)，调查报告：0(份)，软件、著作：0(份)实物：1(件)，竞赛获奖：0(次)，其它：
项目主要研究成果情况
| 序号 | 成果名称
（获奖名称及等级） | 成果形式 | 作者（获奖者） | 出版社、发表刊物
或颁奖单位 | 时间（刊期） |
| 1 | The Preparation of Black Phosphorus Quantum Dots by Gas Exfoliation with the Assistance of Liquid N2 | 文章 | 刘红红（赵震霆参与发表） | Journal of Nanoscience and Nanotechnology | 2020年10月 |
| 2 | 黑磷基储钠负极材料的研究进展 | 文章 | 张倩（赵震霆，张文强参与发表） | 磷肥与复肥 | 2019年9月 |
| 3 | 黑磷的矿化法制备及其形成机制研究进展 | 文章 | 侯冉冉（赵震霆，张文强参与发表） | 磷肥与复肥 | 2020年2月 |
| 4 | 纳米黑磷制备的研究进展 | 文章 | 刘红红（张文强参与发表） | 磷肥与复肥 | 2018年1月 |
| 5 | 一种掺杂纳米黑磷或黑磷基混合材料的方法 | 专利 | 张倩（赵震霆参与发表） | 昆明同聚专利代理有限公司 | 2020年6月 |
四、研究体会和心得：
经过了为期2年的大学生创新创业训练，我个人的感觉是，我学到的知识以及经验的价值是远远大于我付出的时间和精力的，一个研究项目，从开始的准备，实验探讨，设计，到中间的探索改进，到后面的汇报，整理等等，这些繁杂的过程在我没有去实验室之前是无法体会到的，如何在多篇文献里筛选出自己需要的知识，如何用这些知识对自己实验中不合理的地方进行改进，对自己不懂的地方答疑解惑，实验中出现各种不合理的地方是因为什么，如何解决？如何通过材料的表征结果来改进实验中的不足之处？一切只有自身亲自参与进去的时候才能有最深的感悟与学习。除此之外，还有如何与老师与师兄师姐有效交流，各种仪器的使用方法，严谨的思考方式等等。
当时有一个很有意思的小插曲，有一次复合材料制备的时候，我们准备进行抽滤，取滤纸，在抽滤过程中，我们发现，我们用的那张滤纸竟然溶解了，，这也导致那一次所制备的材料作废掉，当时询问师姐才知道，我们选用的试纸会在酒精中溶解，而我们的材料溶液就是酒精，这个小插曲也为我今后的实验提了一个醒，充足的准备也包括对设备器材的使用条件，不仅仅是注意实验试剂。
如果说不足之处，应该是作为组长，有时候不能很好地协调组员的工作，同时我的个人专业基础和专业知识略有不足。
我很感激廉培超老师，当时他给了我一个能够参与和学到这些的机会，同时在项目进行过程中也给了我许多的帮助指导与建议，感谢张倩师姐与刘红红师姐，在我对实验一窍不通的时候，带我逐渐了解学习相关的知识以及仪器的使用方法等等。
所学到的这一切，我认为也都为将来的研究生生涯打一个坚实的基础。
五、经费使用明细情况：
项目获批总经费：10000(元)，项目实际投入经费：10000(元)，实际使用资金：10000(元)，结余资金：0(元)
项目经费开支情况
| 名目 | 用途 | 金额(元) | 备注 |
| 论文版面费 | | | |
| 专利申请费 | | | |
| 调研、差旅费 | | | |
| 打印、复印费 | | | |
| 资料费 | | | |
| 试剂等耗材费 | 化学试剂购买以及高纯氩气购买 | 4300 | |
| 元器件、软硬件测试、小型硬件购置费 | 复合材料的表证 | 5700 | Raman花费900元；XRD花费200元；XPS花费900元；AFM花费500元；透射电镜花费1600元；SEM花费1600元（其中也有制备失败的表征花费） |
| 其它 | | | |
指导教师意见：
从选题、开题、实施、研究到结题，该小组同学积极主动地参与课题研究活动，能及时将自己的活动过程和情况反馈，与指导老师经常保持联系。该小组同学在赵震霆同学带领下，组内成员能较好地分工合作，体验了研究性学习的基本过程，基本达到研究目的，取得了比较好的研究成果。